在材料科學(xué)、半導(dǎo)體、新能源等前沿領(lǐng)域，TEM/SEM/FIB測(cè)試已成為納米尺度表征的“標(biāo)配”。然而，由于設(shè)備復(fù)雜、樣品敏感、操作專業(yè)性強(qiáng)，實(shí)踐中常因認(rèn)知偏差或操作不當(dāng)導(dǎo)致數(shù)據(jù)誤讀，甚至得出錯(cuò)誤結(jié)論。
常見(jiàn)誤區(qū)一：將SEM圖像直接當(dāng)作真實(shí)三維形貌。
SEM僅提供表面二維投影信息，高深寬比結(jié)構(gòu)(如納米線陣列)易因電子陰影效應(yīng)產(chǎn)生視覺(jué)扭曲。若未結(jié)合多角度成像或3D重構(gòu)，可能誤判孔隙連通性或顆粒堆疊狀態(tài)。
誤區(qū)二：忽視FIB制樣引入的人為損傷。
FIB使用鎵離子束切割樣品，雖精度達(dá)納米級(jí)，但高能離子轟擊會(huì)在TEM樣品邊緣形成非晶層或注入污染，尤其對(duì)電子束敏感材料(如鈣鈦礦、MOFs)影響顯著。若未進(jìn)行低電壓清洗或低溫FIB處理，高分辨TEM圖像可能反映的是“損傷結(jié)構(gòu)”而非本征物相。
誤區(qū)三：EDS元素分析未做定量校正。
許多用戶直接依據(jù)SEM-EDS譜峰高度判斷元素含量，卻忽略原子序數(shù)效應(yīng)、吸收效應(yīng)及熒光效應(yīng)的影響。例如，輕元素(如C、O)信號(hào)易被重元素掩蓋，導(dǎo)致成分誤判。正確做法是采用ZAF或φ(ρz)模型進(jìn)行定量修正，并配合標(biāo)樣驗(yàn)證。
誤區(qū)四：TEM選區(qū)衍射誤標(biāo)晶面指數(shù)。
在多晶或取向混雜樣品中，若未結(jié)合高分辨像或電子衍射模擬軟件，極易將多重衍射斑點(diǎn)誤認(rèn)為單一晶相，造成晶體結(jié)構(gòu)錯(cuò)誤解析。
誤區(qū)五：忽略測(cè)試條件對(duì)結(jié)果的影響。
加速電壓過(guò)高可能導(dǎo)致聚合物碳化；束流過(guò)大會(huì)使電池材料脫鋰；真空度不足則引發(fā)樣品污染。這些“隱形變量”常被忽視，卻直接影響數(shù)據(jù)可重復(fù)性。
因此，科研人員應(yīng)樹(shù)立“數(shù)據(jù)需驗(yàn)證”的意識(shí)：關(guān)鍵結(jié)論應(yīng)通過(guò)多技術(shù)交叉印證，并詳細(xì)記錄測(cè)試參數(shù)。同時(shí)，與專業(yè)測(cè)試工程師充分溝通樣品特性與科學(xué)問(wèn)題，方能避免“看得見(jiàn)卻看不懂”的陷阱，真正發(fā)揮TEM/SEM/FIB三位一體的強(qiáng)大表征能力。
更新時(shí)間：2025-11-22
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