掃描電鏡測試?利用聚焦電子束在樣品表面逐點掃描，通過檢測二次電子、背散射電子等信號獲得高分辨率的微觀形貌與成分信息。由于電子束與樣品相互作用依賴良好的導電性和真空兼容性，樣品制備與導電處理直接決定成像質量與測試成功率。
一、樣品制備基本要求?
尺寸與形狀?
樣品需能放入樣品倉且不與極靴或檢測器碰撞，常規(guī)臺式SEM樣品臺直徑多在10–32 mm范圍，高度<5 cm。不規(guī)則樣品需切割或修整，保證觀察面平整。
表面清潔?
去除油污、灰塵與松散顆粒，可用無水乙醇、丙酮等溶劑超聲清洗，必要時等離子清洗去除有機殘留。表面污染會在成像中產(chǎn)生假象或影響成分分析(EDS)。
機械穩(wěn)定性?
脆性材料(陶瓷、玻璃、半導體)需避免夾持應力導致微裂紋；柔軟或易變形樣品(聚合物薄膜、生物組織)要防塌陷或褶皺。
真空兼容性?
含水或易揮發(fā)樣品必須在低真空或環(huán)境SEM模式下觀察，或事先冷凍干燥、臨界點干燥以除去水分，防止真空下變形或放氣污染鏡筒。
二、導電處理方法?
電子束掃描非導電樣品時，電荷會在表面堆積(荷電效應)，導致圖像畸變、亮度不均、漂移甚至損傷樣品。常用導電處理方式包括：
金屬鍍膜?
濺射鍍膜：用金、鉑、銥、鉻等靶材，在氬氣環(huán)境中濺射形成5–20 nm厚導電層，適合大多數(shù)非導電樣品。金膜導電性好、二次電子產(chǎn)率高，但熔點低、易受熱損傷；鉑/銥膜更耐高溫、適合高分辨或成分分析。
蒸發(fā)鍍膜：電子束或電阻加熱蒸發(fā)金屬，膜層均勻但厚度較難精確控制，多用于簡單幾何樣品。
導電膠/導電膠帶固定?
對小塊樣品可用銀膠或碳膠粘貼到樣品臺上，同時起到電連接作用，但僅適用于低倍或對導電性要求不高的觀察。
低電壓/低真空模式?
現(xiàn)代SEM可工作在低加速電壓(<5 kV)或可變壓力(環(huán)境SEM)模式，減少荷電效應，適合不耐鍍膜或需保真表面結構的樣品(如生物樣品)。
碳涂層?
用碳棒蒸發(fā)形成碳膜，導電性略低于金屬但化學惰性強、不影響EDS碳分析，適合需要元素分析的樣品。
三、特殊樣品的處理技巧?
粉末樣品：用導電膠固定在樣品臺，表面輕微壓實避免漂浮，必要時整體濺射鍍膜。
截面樣品：切割、研磨、拋光后需清洗并鍍膜，防止邊緣荷電。
生物樣品：化學固定、脫水、臨界點干燥后鍍膜，或采用冷凍斷裂/冷凍SEM直接觀察。
四、質量控制與注意事項?
鍍膜厚度應均勻，過厚會掩蓋表面細節(jié)，過薄則荷電抑制不足。
鍍膜前確認樣品表面干燥且無溶劑殘留。
導電處理不得引入明顯形貌假象或污染成分信號。
掃描電鏡測試的樣品制備與導電處理是保證成像清晰、數(shù)據(jù)可靠的前提。通過合理修形、清潔、干燥與選擇適宜的導電方法(金屬或碳鍍膜、低電壓模式等)，可有效抑制荷電效應，提高形貌與成分分析的質量，為材料、生物、半導體等領域的微觀研究提供堅實基礎。
更新時間：2025-12-17
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